羟乙基纤维素的合成 

HEC的主要原料是精制木浆或棉短绒、NAOH及环氧乙烷。 

工业上合成HEC的方法有两种，一是溶媒法，二是水媒法，后者又称气相法或干法。它们均是先将精制木浆或棉短绒与高浓度的NAOH溶液相混合生成碱纤维素，然后加入环氧乙烷进行醚化，再经除杂、干燥、磨碎后即可制得HEC。其中溶媒法的碱化和醚化都是在有用性稀释剂存在的情况下进行的，而水媒法则只在NAOH水溶液中进行。由于有机溶剂的稀释，纤维素的大分子链容易展开，有利于环氧乙烷的渗透和扩散。因此，溶媒法的醚化效率较高，醚化反应较均匀，制得的HEC产品比水媒法的产品好一些。 

HEC合成方法： 

目前羟乙基纤维素的生产工艺有气相法和液相法。这两种生产工艺都需预先制备碱纤维素 ,将纤维素于20℃左右浸渍于w=1 8%左右的NaOH中脱脂、醚化反应后经过中和、洗涤、干燥、粉碎 ,获得产品。 

气相法 

气相法是在反应过程中添加添加剂或稀释剂,碱纤维和EO在气相中反应。 

工艺说明: 

将棉纤维在18.5%的NaOH液中浸渍、活化,然后压榨、粉碎,置于反应器中,将反应器抽成真空,充氮2次,加入EO,在真空度90.64kPa、27～32℃反应3～3.5h,得产物HEC。 

气相法又分为直接气固法和真空气固法。 

 ① 直接气固法制HEC的生产过程：棉纤维脱 脂、挤干，与环氧乙烷在44~46℃下直接反应1小时制取。该法过程简单，但产品粘度太低。 

 ② 真空充氮气固法制取HEC的生产过程：把反应器抽成真空,充氮两次，加入环氧乙烷,在真空度 9.064xlo1Pa、27~32℃下反应3~3.5小时得到产品HEC。此法虽然生产过程简单，但环氧乙烷消耗量大,反应时间较长，产品成本高。  液相法 

液相法是在稀释剂存在下进行醚化反应。  

工艺说明: 

棉短绒经活化、压榨后,在稀释剂存在下,在EO在20～60℃下反应1～3h得到产物HEC。常用的稀释剂有丙酮、异丙醇、叔丁醇或它们的混合物。产物在稀释剂中保持不溶。  碱化与活化：将棉絮剪碎后，用2％的NaoH蒸煮 60rain，再加8O℃水洗涤3--4次，然后烘干；碱化后的棉絮用18％NaoH浸渍，活化温度25℃，30min后 压榨出碱液；醚化：将活化的羟乙基纤维素加入稀释剂中(常用的稀释剂有丙酮、异丙醇、叔丁醇或它们的混合物，产物在稀释剂中保持不溶)，而后加入环氧乙烷。反应一定时间后，用乙酸中和反应物至pH值6～7；然后加入乙醇进行洗涤3 次脱盐；m(棉纤维)：m(乙醇)=1:10；挤出产品中的液体，然后将产品在7O℃干燥5～8h，即得产品羟乙基纤维素。 

气相法和液相法的总结： 

气相法原料环氧乙烷消耗大,成本高 ,目前已趋向淘汰;两步液相法相对于气相法原料单耗有所降低,但是碱化时耗碱过多,废碱液的处理排放仍然是一大难题。因此开发HEC生产的新工艺，简化工艺流程，降低环氧乙烷消耗量，缩短反应时间，提高产品质量，具有重要的现实意义。 

而近几年来，超声波作为一种新的能量形式用于有机化学反应，不仅使很多以往不能进行或难以进行的反应得以顺利进行，而且它作为一种方便、安全的合成技术大大优越于传统的搅拌、外加热方法。实验结果表明，在羟乙基纤维素的合成过程中使用超声波，反应时间缩短了近1／2，所得产品完全能达到美国试验与材料协会的HRC分析方法，即删D2364—89所规定的指标要求。而且反应条件简单，易于工业化生产.郑州大学化工学院的任保增、赵红坤等人通过研究，将超声波技术用于羟乙基纤维素的合成研究四。 

实验结果表明： 

 (1) 超声波用于羟乙基纤维素的合成的适宜。工艺条件为：超声波时间在40～50rain，强度30kHz，原料配比m(Cel1)：113．(EO)为1：1．2，醚化温度50+5oc。在此工艺条件下，醚化率可达81％ ；  

(2)将超声波用于羟乙基纤维素的合成，反应时间仅为45min，而传统的液相法为90～120rain，反应时间缩短了一半，反应温度降低了30℃，而醚化率提高20％。且工艺简单，易于工业化生产。