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羟丙基甲基纤维素HPMC的制造方式及原料消耗
发布时间:2019-03-27浏览次数:287

      山东特耐斯化工有限公司总结的纤维素醚中:羟丙基甲基纤维素的制造方式及原料消耗,羟丙基甲基纤维素的醚化工艺可以分为两种或者是两步醚化法,生产原料消耗。

     纤维素醚类生产工艺有其共性,即精制棉或木浆经液体烧碱浸渍,除去多余的碱液,得到碱纤维素,再加入溶剂,醚化剂,在一定温度、压力下进行醚化反应,反应终点以所需醚化度为准,然后经中和洗涤、干燥,粉碎等得成品。

HPMC的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:

      Rcell - OH+ NaOH+ CH3Cl + CH2OCHCH3

    →Rcell - O - CH2OHCHCH3 + NaCl + H2O

醚化工艺大体上可分为两大类,一类是一步醚化法,即使羟丙基化反应和甲基化反应同时进行,这是早期采用的方法,仍然是现在制备HPMC的重要方法。另一类是分步醚化法,羟丙基化操作和甲基化操作分开进行,这样得到的产品某些指标较好。

一步醚化法

实例1:粉末状棉绒与50%氢氧化钠水溶液在60℃时混合,在反应器压力为2.26×10-4MPa情况下,连续通入环氧丙烯。在通过组成为52%甲醚,43%氯甲烷与5%环氧丙烷混合气体。再次加入50%氢氧化钠溶液,并混合之。继续通入氯丙烷,在80℃反映1h。反应产物羟丙基甲基纤维素的甲基取代度为20.2%,羟丙基取代度为25.4%,不溶物<0.05%。在反应中,氯甲烷的转化率为53.8%,环丙甲烷的转化率为42.6%。

实例2:将粉末状纤维素,50%氢氧化钠水溶液,氧化丙烯和氯甲烷依次加入反应器,在80℃保持30min,压力维持在2.07MPa.反应产物HPMC,具有甲基取代度为27.5%,羟丙基取代度为6.5%,粘度为14,000Cp(2%水溶液)。

实例3:将50%氢氧化钠水溶液喷洒在棉绒上,并加热到85℃,加入氧化丙烯、氯甲烷,继续加热,直到反应完全。结果可得含有甲基取代度为17.0%,羟丙基取代度为24.8%的羟丙基甲基纤维素。在反应中,甲基转化率为37.8%,氧化丙烯转化率为26.2%。

分步醚化法

实例1:首先使纤维素粉末与氧化丙烯在氮气流中反映3h,反应温度为30~60℃。然后再用氯甲烷处理5h,反应温度为35~80℃。得到羟丙基取代度为23.5%的羟丙基甲基纤维素

实例2:先使碱性纤维素粉末与氧化丙烯在卤代烃存在时发生反应,然后再在氢氧化钠存在下,与氯甲烷反应得到羟丙基甲基纤维素。该反应中,氧化丙烯与氯甲烷的转化率分别是42.6%与41.0%。

生产HPMC 的关键设备是反应器、干燥器、造粒机、粉碎机等。生产HPMC 的主要原材料是精制棉、氢氧化钠、氯甲烷、环氧丙烷等。消耗定额见下表 。

原材料消耗定额一览表

名称

规格

单耗(吨产品)

精制棉

含水≤6 %

0. 93t

氢氧化钠

≥50 %

1. 15t

氯甲烷

≥99 %

0. 75t

环氧丙烷

≥99 %

0. 25t

      山东特耐斯化工生产羟丙基甲基纤维素的步骤总结,原料消耗标准。特耐斯化工是生产羟丙基甲基纤维素,羟乙基纤维素等纤维素醚的厂家。


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